高温马弗炉的操作方法

### **高温马弗炉标准操作规程（SOP）**

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#### **一、开机前检查**

1. **环境确认**

   - 检查炉体周边50cm内无易燃易爆物品

   - 确认通风系统正常运行（换气量≥10次/小时）

2. **设备状态检查**

   - 电源电压匹配（220V/380V±10%）

   - 炉膛清洁无残留物（使用吸尘器清理）

   - 热电偶插入深度≥10cm（B型热电偶需插入炉膛中心）

3. **安全装备准备**

   - 佩戴耐高温手套（800℃等级）

   - 准备长柄坩埚钳（长度≥30cm）

   - 放置灭火器（CO₂型，禁止使用水系灭火器）

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#### **二、样品装载规范**

| **项目**       | **要求**                  | **注意事项**              |

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| 容器选择       | 刚玉坩埚/石墨坩埚        | 禁止使用金属容器直接接触炉底 |

| 装载量         | ≤炉膛容积的70%           | 样品间距≥10mm           |

| 特殊样品       | 易挥发样品需加盖         | 含氟/氯样品禁用         |

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#### **三、温度程序设置**

1. **升温程序编制**

   ```示例程序（1400℃烧结）

   室温→300℃（5℃/min）

   300℃→800℃（3℃/min）

   800℃→1400℃（2℃/min）

   保温2小时

   自然冷却至300℃后开门

   ```

2. **PID参数建议**

   - 初始参数：P=20，I=300，D=80

   - 执行自动整定（AT）后优化

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#### **四、运行监控**

1. **温度监测**

   - 实时记录温度曲线（保存至U盘）

   - 允许波动范围：±5℃（特殊工艺需±2℃）

2. **异常处理**

   | **现象**         | **应急措施**              |

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   | 超温报警         | 立即切断电源，检查热电偶  |

   | 加热元件发红不均 | 暂停使用，测量电阻值      |

   | 异常声响         | 紧急停机，检查机械结构    |

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#### **五、关机程序**

1. **标准降温流程**

   - 程序结束后自动降温至300℃以下

   - 严禁高温开炉（＞300℃开门会损坏炉门密封）

2. **长期停机维护**

   - 炉膛内放置干燥剂（硅胶变色即更换）

   - 每月通电一次（200℃保温1小时）

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#### **六、特殊工艺操作**

1. **气氛保护操作**

   ```标准流程

   1. 抽真空至10Pa

   2. 充入高纯氮气（99.999%）

   3. 重复置换3次

   4. 保持正压0.02-0.05MPa

   ```

2. **快速冷却要求**

   - 选配淬火模块时：

     - 最大冷却速率：100℃/s（油淬）

     - 安全距离：淬火槽距炉体≥1m

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#### **七、数据记录要求**

| **记录项**       | **标准**                  | **频次**      |

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| 温度曲线         | 包含升/保/降全过程       | 每次实验      |

| 能耗数据         | 记录起止电表读数         | 每日统计      |

| 设备状态         | 加热元件电阻值           | 每周检测      |

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#### **八、安全警示**

1. **绝对禁止行为**

   - 在炉温＞200℃时调整热电偶

   - 使用含氯/氟的清洁剂

   - 超负荷运行（＞额定功率的110%）

2. **紧急情况处理**

   - 火灾：先断电→再用CO₂灭火器

   - 烫伤：立即用流动冷水冲洗15分钟

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**附：操作流程图**

```mermaid

graph TD

    A[开机检查] --> B[装样]

    B --> C[设置程序]

    C --> D[启动运行]

    D --> E{异常?}

    E -->|是| F[紧急停机]

    E -->|否| G[完成实验]

    G --> H[数据存档]

```

本规程适用于最高温度≤1800℃的箱式马弗炉，特殊型号请参照设备说明书。所有操作人员必须通过安全培训并考核合格后方可独立操作。