喷雾干燥法制备碳包覆磷酸铁锂微粒的工艺研究

一、实验试剂

FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮； NH４H２PO４；LI２CO３；蔗糖；氩氢混合气体

二、实验仪器

    喷雾干燥等

三、实验过程

1.实验所用FePO4借鉴了共沉淀法合成方法，将化学计量比的FeCL3与NH4H2PO4溶解在去离子水中，在超声和搅拌作用下，将两者的水溶液快速混合后，调整PH值到3.0~3.4之间，加入PVP控制生成的FePO4颗粒尺寸。

2.将制得的FePO4与满足化学计量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均匀，经喷雾干燥得到草绿叶粉末。

3.将所得草绿色粉末在混合还原气氛下进入热处理，先400℃煅烧2h后升温到700℃煅烧2h，得到黑色碳包覆磷酸铁锂粉末。

四、结论

1.通过共沉淀-碳热还原法，并结合喷雾干燥技术，合成出具有球形二次形貌的纳米LiFePO4/C复合材料。

2.通过不同碳含量样品的形貌变化和电化学性能，发现当LiFePO4/C复合材料中碳质量分数为5.3%时，样品拥有良好的形貌结构和佳的性能。

3.材料形貌及比表面积表征结果显示，性能佳的材料其一次颗粒尺寸为100~200nm，球形二次颗粒尺寸为3~10µm，并具有多孔结构，三者都有助于制备的LiFePO4/C复合材料在高倍率充放电下较高的可逆容量。