马弗炉在Li₂CO₃—硼酸、石墨粉坩埚熔样法中的用途
Li₂CO₃—硼酸、石墨粉坩埚熔样法(适合铝、硅、钛、钙、镁、钾、钠等元素分析)。
土壤矿质全量分析中土壤样品分解常用酸溶剂,酸溶试剂一般用氢氟酸加氧化性酸分解样品,其优点是酸度小,适用于仪器分析测定,但对某些难熔矿物分解不*,特别对铝、钛的测定结果会偏低,且不能测定硅(已被除去)。
Li₂CO₃—硼酸在石墨粉坩埚内熔样,再用超声波提取熔块,分析土壤中的常量元素,速度快,准确度高。
在30mL瓷坩埚内充满石墨粉,置于900℃高温马弗炉中灼烧半小时,取出冷却,用乳钵棒压一空穴。准确称取经105℃烘干的土样0.2000g于定量滤纸上,与1.5gLi2CO3-H3BO3(Li2CO3∶H3BO3=1∶2)混合试剂均匀搅拌,捏成小团,放入石墨粉洞穴中,然后将坩埚放入已升温到950℃的马弗炉中,20min后取出,趁热将熔块投入盛有100mL4%硝酸溶液的250mL烧杯中,立即于250W功率清洗槽内超声(或用磁力搅拌),直到熔块*熔解。将溶液转移到200mL容量瓶中,并用4%硝酸定容。吸取20.00mL上述样品液移入25mL容量瓶中,并根据仪器的测量要求决定是否需要添加基体元素及添加浓度,最后用4%硝酸定容,用光谱仪进行多元素同时测定。
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