真空气氛炉交付佛山新材料客户,碳化硅粉体惰性气氛烧结工艺定型
今年9月,东莞志远工业设备为佛山一家新材料企业交付一台中型真空气氛炉,用于碳化硅粉体的惰性气氛保护烧结。设备安装调试完成后,客户连续跑了二十余炉小试批次,工艺曲线基本定型,准备转入中试线。本文记录本次交付的需求背景和调试过程。
一、客户产品与烧结痛点
客户主营第三代半导体用碳化硅微粉和氮化铝粉体,产品供应给外延片厂和陶瓷基板厂。碳化硅粉体在高温处理过程中对氧分压非常敏感,一旦炉内残留氧偏高,粉体表面会生成二氧化硅相,直接影响后续烧结体的致密度和导热性能。
客户之前用的国产马弗炉做气氛保护,但温控精度只有±10℃,且炉门密封老化后漏气率偏高,每炉产品一致性波动大。项目立项后,客户通过同行介绍找到志远工业,提出要一台温度均匀性好、气氛置换充分的真空气氛炉,用于实验室小试和工艺定型。
二、设备配置方案
本次交付设备有效加热区300×300×400mm,额定温度1600℃,常用工作温度1450℃,温场均匀性±5℃,极限真空度1×10⁻³Pa。加热元件采用硅碳棒,分区独立控温,上下三区可分别设置功率,减小因发热元件老化带来的温场偏移。
气氛系统配置两路质量流量控制器,可分别通入高纯氩和高纯氮,流量范围0~5L/min连续可调。客户现场用气路排抽三次后再充入保护气,氧分压可控制在10ppm以下。炉体采用双层水冷结构,外壁温度不超过60℃,适合实验室环境长期运行。
三、工艺调试与问题解决
设备到位后,志远工程师先和客户研发团队一起做了空炉温场测试,用五点测温仪记录炉内不同位置的实际温度。数据显示在1450℃设定点下,中心与上下温差约6℃,通过调整三区功率分配后收敛到4℃以内,满足客户要求。
正式投料试烧时,第一炉出现粉体表面轻微发灰的现象,判断是坩埚预热不充分导致吸附水汽释放。工程师在工艺曲线里增加了300℃保温60分钟的预脱气段,并把气氛置换次数从两次增加到三次,第二炉开始粉体颜色恢复正常,XRD检测没有出现二氧化硅杂相。
四、验收与后续规划
连续二十炉小试数据汇总后,客户粉体比表面积、氧含量、晶型三项指标波动范围都收窄到工艺要求以内,设备通过验收。客户计划明年扩中试线,届时会再上一台更大炉膛的真空气氛炉,志远工业已按其产能预留了同型号扩展方案。
培训方面,志远工程师给客户操作班组讲解了硅碳棒老化判定方法、气氛管路检漏步骤和热电偶更换周期,并留下了常用备件清单。设备控制柜带USB数据导出功能,每炉次的温度曲线、真空度、流量数据都可以存档,方便客户做工艺追溯。
五、真空气氛炉常见问题
Q1:真空气氛炉和普通气氛炉有什么区别?
真空气氛炉先抽真空再充保护气,能把炉膛内残留空气排得更干净,适合对氧分压敏感的材料;普通气氛炉直接充气置换,残留氧相对高一些,适合要求不那么严苛的场景。
Q2:硅碳棒能用多久?
在1450℃长期使用条件下,硅碳棒平均使用寿命约3000~5000小时,具体与温升频率和炉内气氛有关,电阻上升到初始值1.5倍时建议成组更换。
Q3:可以做其他气氛吗?
设备默认配氩气和氮气两路,根据工艺需要可以扩展氢气、氨分解气等管路,需在合同阶段提前说明,志远会相应调整密封件和流量计材质。
东莞志远工业设备长期承接真空气氛炉、真空烧结炉、真空钎焊炉的非标定制和工艺打样,有粉体烧结、材料实验需求的企业可以寄样到厂试烧。更多设备参数和案例可浏览志远工业设备。
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